Отбор проб воды, воздуха и почвы: правила и рекомендации

Обзоры, интервью, свежие новости и изменения в законодательстве — оперативно в нашем Telegram-канале. О самых важных событиях — в нашей группе ВКонтакте.

Отбор проб воздуха

Эффективность системы мониторинга объектов окружающей среды определяется сбором информации и обработкой соответствующих данных. Также эффективность наблюдений зависит от надежности используемых приборов и методов анализа, от квалификации работников и качества производимых наблюдений. Атмосферный воздух является наиболее динамичной и сложной средой, необходимы такие условия и методы анализа, которые позволяют регулярно наблюдать за источниками загрязнения воздушной среды и круглосуточно регистрировать данные о содержании в атмосфере загрязняющих веществ. Это могут обеспечить автоматические системы мониторинга (АСМ) и датчики контроля на источниках выбросов.

К основным функциям мониторинга воздушной среды относятся:

• определение основных источников загрязнения;
• контроль качества атмосферного воздуха;
• сбор данных о текущих изменениях качества воздуха;
• прогнозирование состояния качества атмосферного воздуха.

Во многих городах уровень загрязнения атмосферного воздуха характеризуется как высокий и не соответствует санитарно-гигиеническим требованиям. Согласно данным Минприроды, экологический мониторинг выявил свыше 30 городов в России с наиболее загрязненным воздухом:

1. Улан-Удэ;
2. Чита;
3. Южно-Сахалинск;
4. Комсомольск-на-Амуре;
5. Красноярск и др.

Эти города могут стать частью обновленного федерального проекта «Чистый воздух» (часть нацпроекта «Экология») летом 2022 года. Окончательный перечень населенных пунктов для включения в территорию квотирования выбросов утвердят до 30 июня 2022 года

Александр Козлов

Министр природных ресурсов и экологии Российской Федерации

Анализ промышленных выбросов — это количественное определение состава выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух. Есть три основных метода контроля выбросов, которые применяются в зависимости от типа источника:

1. Расчетный метод основан на расчетах с данными о составе исходного сырья, полупродуктов и продуктов, протекающих химических реакциях, удельных показателях выбросов и др.
2. Балансовый метод совмещает расчетный метод с использованием технологических балансов.
3. Аналитический или инструментальный метод основан на измерении концентраций загрязняющих веществ в газовоздушной смеси при помощи приборов (инструментов).

Для определения количественных характеристик применяются различные инструментальные методы анализа (флуоресцентный метод, хемилюминесценция, хромато-масс-спектрометрия и другие). Наибольший интерес представляют методы контроля качества атмосферного воздуха с использованием газоанализаторов, так как воздух является динамичной средой, где происходят количественные и качественные изменения состава веществ, и необходимо оперативно и достоверно определять загрязняющие вещества в воздухе.

Газоанализаторы в зависимости от модификации могут применяться в передвижных и стационарных лабораториях экологического мониторинга атмосферы населенных мест и на границе санитарно-защитной зоны промышленных предприятий. Газоанализаторы основаны на различных физических принципах и, в зависимости от конкретного назначения, могут контролировать определенные загрязняющие вещества. Их широкое применение в мониторинге атмосферного воздуха объясняется оперативностью контроля и высокой чувствительностью анализа.

Типы проб

Пробы подразделяются на:

• разовые (период отбора 20-30 минут);
• среднесуточные (определяются путем усреднения не менее четырех проб, отобранные через равные промежутки времени в течение суток).

Правила отбора проб

Процедура должна осуществляться по определенным правилам:

• проба должна быть такой же по составу, как воздух, который имеется в реальности;
• накопление в пробе достаточного для обнаружения количества искомого вещества.

Факторы при отборе проб

При работе с пробами нужно учитывать разные факторы:

• в каком состоянии находится вещество (аэрозоли конденсации и дезинтеграции, пары, газы);
• взаимодействие со средой;
• количества исследуемых вредных веществ в воздухе;
• способ отбора.

Методы отбора проб

При проведении лабораторных исследований воздуха используются различные методы отбора проб:

1. Гравитационный метод отбора проб

С помощью гравитационного метода можно обнаруживать вредные вещества в воздухе в виде крупных частиц. При использовании гравитационного метода отбор воздуха осуществляется с помощью пробозаборника Дарема.

На специальное предметное стекло с глицерином осаждает частицы из воздушного потока. Замер производится в течение суток, затем состав осадка определяется под микроскопом.

2. Метод отбора на основе электрокинетического захвата
3. Метод криогенного концентрирования

Применяют при отборе из воздуха нестабильных и реакционноспособных соединений. Техника криогенного концентрирования сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например, через стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой).

Применение такого способа извлечения примесей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая мешает газохроматографическому определению примесей и увеличивает предел их определения. Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха — от 91 до 100 %.

4. Метод концентрирования на фильтрах

Вещества, находящиеся в воздухе в виде высокодисперсных аэрозолей (дымов, туманов, пыли), концентрируют на различных фильтрующих волокнистых материалах: перхлорвиниловой ткани, ацетилцеллюлозе, полистироле, стекловолокне. Перспективными являются фильтры, состоящие из волокнистого фильтрующего материала, импрегнированного тонкодисперсным активным углем.

Для улавливания паров и аэрозолей ртути и паров иода используют фильтры, в качестве основы которых используют ткань, на которую нанесен сорбент, обработанный нитратом серебра (для иода) и йодом (для ртути).

5. Электростатический метод с использованием АТФ

Во время отбор проб воздух поступает в электрод через зарядное устройство, вызывая положительный заряд частиц в воздухе. После этого стержень помещается в держатель для тампона, а сам держатель в камеру устройства АТФ. Этот детектор способен определить наличие биоаэрозолей в течение 10 минут.

Наиболее распространенными являются аспирационный метод и метод отбора проб в сосуды

6. Аспирационный метод

Основу аспирационного метода составляет аспирация — протягивание исследуемого воздуха через специальные вещества, способные поглощать из проходящего воздуха подлежащий определению ингредиент. Такие вещества называются поглотительными средами. Аспирация анализируемого воздуха через поглотительные среды производится электроаспираторами ( Малыш , АЭРА, ПРУ-4, МК-1, УЛМК-3, ЛК-1 и др.) и реже вакуум-насосами. С уменьшением концентрации загрязняющих компонентов в отбираемой пробе снижается степень улавливания и увеличивается разница между полученным и истинным значениями.

7. Метод отбора проб в сосуды

Этот метод удобен тем, что позволяет быстро отобрать пробу. Он применяется в тех случаях, когда благодаря наличию чувствительного метода исследования можно ограничиться небольшими объемами исследуемого воздуха и нет необходимости концентрировать (накапливать) в пробе искомое вещество.Для отбора проб используются различные емкости: газовые пипетки, бутыли, резиновые камеры, шприцы.

Сравнительная характеристика методов отбора проб воздуха

Метод отбора проб	Достоинства	Недостатки
Аспирационный метод	Метод применяется при отсутствии высокочувствительного метода определения исследуемого вещества в небольших объемах воздуха; вещества хорошо улавливаются жидкими поглотительными средами; поглотители устанавливают наилучший контакт протягиваемого воздуха со средой-анализатором; высокая мобильность устройств	Низкая скорость отбора пробы (в некоторых случаях — до 30 минут)
Метод отбора проб в сосуды	Подходит для газохроматографического анализа	Неудобство работы и применение отдельного сосуда; высокая погрешность вследствие нарушения герметичности
Гравитационный метод	Дешевизна метода и простота	Определение состава и количества частиц происходит под микроскопом; неточность результатов из-за физических факторов среды
Метод криогенного концентрирования	Высокая степень обогащения пробы целевыми компонентами	Затрудненный процесс извлечения влаги из пробы; отбор проб проводится при низких температурах, что может разрушить вещества
Метод концентрирования на фильтрах	Отбор проб возможен при низких и высоких температурах и при высоких скоростях аспирации; накопление достаточного количества вещества для анализа	Анализ проводится только спектрометрических методом
Метод отбора на основе электрокинетического захвата	Захват наночастиц; масса частиц не влияет на захват	Дороговизна; cлишком высокая скорость отбора воздуха; применяется только для биоаэрозолей
Электростатический метод с использованием АТФ	Подходит для полевых исследований	Слишком высокая скорость отбора воздуха; применяется только для биоаэрозолей

Отбор проб воздуха является существенным этапом в исследовании, так как результаты самого точного тщательно выполненного анализа теряют всякий смысл при неправильно проведенном отборе проб. Выбор адекватного способа отбора определяется, прежде всего, агрегатным состоянием веществ, а также их физико-химическими свойствами.

Результаты, полученные при неправильном отборе проб нельзя использовать. Это может привести к штрафу из-за срыва сроков, отсутствия результатов, невыполненных обязательств:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.21 часть 3. Нарушение правил эксплуатации, неиспользование сооружений, оборудования или аппаратуры для очистки газов и контроля выбросов вредных веществ в атмосферный воздух, которые могут привести к его загрязнению, либо использование неисправных указанных сооружений, оборудования или аппаратуры:

наложение административного штрафа на должностных лиц в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, — от 1 000 ₽ до 2 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб воды

Загрязнение природных вод происходит также в результате сброса в реки и водоемы недостаточно очищенных или неочищенных сточных вод, что приводит к повышению содержаний загрязняющих веществ в воде в зоне влияния этих предприятий по сравнению с их фоновыми значениями.

Счетная палата проанализировала эффективность мер, которые принимаются в российских регионах для экологической реабилитации водоемов, и выявила субъекты РФ с наиболее загрязненной питьевой водой. Антирейтинг возглавляет Свердловская область, где зафиксирован самый высокий и экстремально высокий уровень загрязнения водных объектов за последние 10 лет. В рейтинге проблемных по воде субъектов РФ находятся:

1. Архангельская область,
2. Владимирская область,
3. Ленинградская область,
4. Новгородская область.

Важной задачей мониторинга промышленных объектов и компонентов природной среды является контроль источников загрязнения природной среды по наиболее значимым параметрам, что будет способствовать раннему обнаружению нарушений технологических процессов, утечек загрязняющих веществ и т.д. Для усовершенствования системы мониторинга гидросферы необходимо внедрять посты наблюдений, работающие в автоматизированном режиме и позволяющие определять такие показатели, которые позволяли бы оценить влияние источников загрязнения на среду и установить их взаимосвязь с природным объектом. Это позволит не только констатировать изменение характеристик водных экосистем, но и оперативно выявлять и устранять источники поступления загрязнений. Для усовершенствования системы мониторинга природной среды необходимо также создание банков и непрерывный анализ данных как единичных, так и периодических наблюдений за состоянием водной среды.

Методики пробоотбора различны для вод из открытых водоемов, грунтовых вод, сточных вод, атмосферных осадков и т. д. При отборе проб разных типов вод необходимо следить за соблюдением следующих основных принципов:

• проба, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора;
• отбор пробы, хранение, транспортировка и работа с ней не должны приводить к изменению содержания определяемых компонентов или свойств воды;
• объем воды должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

Международной организацией по стандартизации установлены следующие виды отбора проб воды:

• Разовый отбор

В данном случае пробу берут один раз вручную или автоматически в определенном месте (с поверхности воды, со дна или на определенных глубинах). Отбор разовых проб рекомендуется для оценки концентрации остаточного хлора, растворимых сульфидов, растворенных газов и т. д.

• Периодический отбор

В данном случае пробы отбирают или через определенные промежутки времени, или на определенных участках течения реки, или из различных глубин водохранилища, озера, пруда и т. д. Результаты, получаемые при периодическом отборе проб, являются более правильными по сравнению с результатами разового отбора. Как правило, отбирают ряд проб для определения сезонных или дневных изменений качества воды, т. е. с интервалами времени в месяцы, сутки или часы.

• Регулярный отбор

Регулярный отбор проб проводят для исследования изменений состава и свойств воды во времени и пространстве.

Регулярным называют такой отбор, при котором каждая проба отбирается в определенной (временной или пространственной) взаимосвязи с другими

Регулярные пробы, взятые при изменяющихся скоростях течения, характеризуют основной набор показателей качества воды. Это наиболее точный метод отбора проб текущей воды в случае значительной вариации скорости течения и концентрации исследуемых загрязнителей.

Сточные воды отличаются непостоянным составом, зависящим от хода производственных процессов.

Пробу отбирают на прямолинейных участках водоотводящих путей в турбулентных, хорошо перемешанных потоках. Для определения взвешенных веществ отбор проб проводят только после перемешивания потока. В том случае, если это невозможно, отбирают серию проб в нескольких местах по всему сечению потока и составляют среднюю и среднепропорциональную пробу. В том случае, когда сточные воды отводятся в водный объект, пробы отбирают у их выпуска в водоем.

Объем пробы сточных вод определяется исходя:

• из количества, необходимого для проведения всех необходимых исследований,
• зависит от вида и числа определяемых показателей,
• их концентрации в водном объекте,
• применяемой методики определения.

Объем взятой пробы для определения конкретного показателя должен соответствовать объему, установленному в нормативном документе, и возможности проведения повторного исследования.Для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля удостоверяются актом отбора и регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано:

• номер сосуда с аналитической пробой;
• место отбора (№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт);
• приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора;
• дата, время начала и окончания отбора проб;
• назначение пробы (контролируемые вещества, показатели);
• вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения);
• пробоотборное устройство;
• объем отобранной пробы;
• способы консервации или отметка об её отсутствии;
• условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию.

Подготовка проб воды к анализу

Этапы подготовки отобранной пробы к анализу:

1. Соосаждение

Это процесс загрязнения осадка веществами, которые должны были бы полностью оставаться в растворе, так как они в условиях осаждения растворимы.

2. Экстракция

Это метод разделения и концентрирования веществ, основанный на распределении вещества между двумя несмешивающимися жидкостями.

3. Сорбция

Сорбция (твердофазная экстракция — ТФЭ) — простой и эффективный метод пробоподготовки, предложенный более 20 лет назад, является удобным, недорогим и быстрым способом извлечения загрязнений из воды, альтернативным методу жидкостной экстракции.

4. Сорбция ионов металлов комплексообразующими и ионообменными материалами

Комплексообразующие сорбенты — это полимерные органические или неорганические соединения, на которых тем или иным способом закреплены группы или реагенты, способные взаимодействовать с ионами металлов или с другими веществами, которые присутствуют в растворе.

Административная ответственность за недостоверные результаты влечет за собой:

• КоАП РФ Статья 8.1. Несоблюдение экологических требований при осуществлении градостроительной деятельности и эксплуатации предприятий, сооружений или иных объектов:

предупреждение или наложение административного штрафа на граждан в размере от 1 000 ₽ до 2 000 ₽;

на должностных лиц — от 2 000 ₽ до 5 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 100 000 ₽.

• КоАП РФ Статья 8.5. Сокрытие, умышленное искажение или несвоевременное сообщение полной и достоверной информации о состоянии окружающей среды и природных ресурсов, об источниках загрязнения окружающей среды и природных ресурсов:

наложение административного штрафа на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 3 000 ₽ до 6 000 ₽;

на юридических лиц — от 20 000 ₽ до 80 000 ₽.

• КоАП Статья 8.14. Нарушение правил водопользования при заборе воды, без изъятия воды и при сбросе сточных вод в водные объекты:

на граждан в размере от 500 ₽ до 1 000 ₽;

на должностных лиц — от 10 000 ₽ до 20 000 ₽;

на лиц, осуществляющих предпринимательскую деятельность без образования юридического лица, от 20 000 ₽ до 30 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток;

на юридических лиц — от 80 000 ₽ до 10 000 ₽ или административное приостановление деятельности на срок до 90 суток.

Отбор проб почвы

Количественное и (или) качественное описание химического состояния почвы представляет собой химическую характеристику почвы. В качестве показателей химического состояния почв рассматривают определяемые или расчетные величины, с помощью которых можно оценить химические свойства почвы или протекающие в ней химические процессы. Анализируя почву, находят уровни, или величины, показателей, характеризующих ее свойства и протекающие в ней химические процессы.

Главные источники загрязнения почв — жилые дома и коммунально-бытовые предприятия, промышленные предприятия, сельское хозяйство, транспорт и др.

По информации Минприроды России, основными факторами, оказывающими влияние на уровень загрязнения почв, являются увеличение образования отходов, выбросы предприятий металлургической, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности, а также загрязнение бытовыми отходами территорий городов и поселков. Наименее благоприятная ситуация по санитарно-химическим показателям отмечалась в:

1. Приморском крае,
2. Новгородской области,
3. г. Санкт-Петербург,
4. Кировской области,
5. Свердловской области.

При отборе проб почвы принимают в расчет:

• структуру почвы,
• неоднородность почвенного покрова,
• рельеф,
• климатический характер местности,
• особенности определяемых веществ.

Проводят отбор на так называемых пробных площадках — частях исследуемой территории, характеризующихся сходными условиями с остальной территорией.

Для отбора проб почв применяют почвенный бур. Такое устройство позволяет отбирать пробы с глубины до 2 м. Если необходимо отобрать пробу с глубины до 10 м, используют мощные перфораторы. Отбирать пробы из пахотного слоя (20–25 см) можно с помощью лопаты или совка. Для отбора точечных проб можно также использовать нож или шпатель.

Отобранные пробы упаковывают в тканевые мешочки. Пробы почвы для анализа на пестициды нельзя собирать в полиэтиленовые мешки или пластиковые емкости. Для определения нестойких, легколетучих аналитов точечные пробы помещают в стеклянные банки с притертыми пробками.

Для каждой пробы на этикетке и в журнале регистрации указывают следующую информацию:

• номер пробы;
• место отбора, тип и горизонт почвы;
• глубину, с которой была отобрана проба;
• рельеф местности;
• вид загрязнения.

Анализ проб почвы проводят в тот же день, когда они были отобраны. При хранении проб в холодильнике (при температуре не выше 4 °С) анализ проб можно проводить в течение 1–2 суток. Если пробы почвы необходимо хранить более месяца, то к почве 101 прибавляют консерванты.

По сравнению с атмосферным воздухом, воздухом рабочей зоны и водой для почвы количество нормированных соединений в РФ невелико: это некоторые пестициды, тяжелые металлы, ЛОС. . Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы населенных мест и сельскохозяйственных угодий приведены в СанПиН 2.1.3684-21.

Основные ошибки процедуры пробоотбора

Выделяются самые частые ошибки при проведении пробоотбора (в скобках указаны геосферы, изъятие образцов из которых чаще всего подвержено погрешностям):

• Отсутствие значений фоновых проб выше и ниже по течению реки (вода);
• Неправильный выбор места отбора пробы (вода, воздух, почва);
• Перекрестное загрязнение потоков (вода, воздух);
• Неприменение специальных пробоотборников (вода, воздух, почва);
• Отсутствие указания на применяемые методики при отборе образцов (почва, воздух);
• Отсутствие схемы расположения пробных площадок с нанесением расположения точечных проб с привязкой к источнику загрязнения, указанием номера окружности и азимута места отбора проб (почва);
• Отсутствие паспорта обследуемого участка, описания почвы, описания пробной площадки (почва);
• Неправильный расчет времени отбора проб (вода);
• Недостаточный объем пробы (вода, воздух, почва) и др.

Правильный отбор проб — это важный этап, но один он не гарантирует на 100% достоверного и правильного исследования. Кроме отбора еще есть транспортировка, хранение, непосредственно сам анализ, камеральная обработка и интерпретация результатов. Также очень важен предварительный этап — выбор места отбора, условий при которых будет производится отбор, сезонность и другие внешние факторы.